《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗》(GB/T 42430-2023)國家標準已于2024年3月1日正式實施。
自實施以來,受到了相關(guān)檢測實驗室的廣泛關(guān)注,中儀宇盛也收到眾多用戶關(guān)于應用方面的咨詢。為此,中儀宇盛自有的應用中心針對該項標準,提供了完整解決方案。
方法原理
儀器條件
頂空進樣器條件
平衡溫度:60℃
閥箱溫度:120℃
管線溫度:120℃
平衡時間:10min
載氣壓力:120kPa
加壓壓力:140kPa
氣相色譜儀條件
進樣口溫度:180℃
柱箱溫度:40℃(恒溫)
檢測器溫度:250℃
氫氣流量:30ml/min
空氣流量:300ml/min
尾吹氣流量:30ml/min
載氣控制:恒壓模式(由頂空進樣器提供載氣控制)
檢出限
本方案中BAC1柱各組分的檢出限0.0006~0.0013mg/ml,BAC2柱各組分的檢出限0.0003~0.0011mg/ml。均明顯低于標準要求,本方案可對更低濃度樣品有良好的響應。
參考標準要求,配制質(zhì)量濃度為0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.10mg/ml、0.20mg/ml、0.50mg/ml、0.80mg/ml、1.0mg/ml、2.0mg/ml、3.0mg/ml的標準溶液。按儀器條件分析,以目標物與內(nèi)標物叔丁醇的峰面積比為縱坐標,以目標物質(zhì)量濃度為橫坐標進行線性回歸,各組分標準曲線結(jié)果圖如下:
BAC1柱各組分校準曲線圖:
BAC2柱各組分校準曲線圖:
進樣精密度
按儀器條件重復測定質(zhì)量濃度為0.10mg/ml的標準樣品7次,以7次峰面積結(jié)果的相對標準偏差表征精密度。表5-1列出了BAC1柱、BAC2柱精密度結(jié)果。
圖5-1 BAC1柱上0.10mg/ml標準樣品分析結(jié)果
圖5-2 BAC2柱上0.10mg/ml標準樣品分析結(jié)果
樣品分析
尿液樣品:100μL成年男子飲酒后尿液+500μL的0.04mg/ml叔丁醇內(nèi)標溶液。
圖6-1成年男子飲酒后尿液在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖6-2成年男子飲酒后尿液在BAC2柱上的分析結(jié)果
圖6-3人工合成血液加標樣品(加標濃度0.10mg/ml)在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖6-4人工合成血液加標樣品(加標濃度0.10mg/ml)在BAC2柱上的分析結(jié)果
圖6-5人工合成血液在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖6-6人工合成血液在BAC2柱上的分析結(jié)果
圖7-1空白試樣在BAC1柱上的分析結(jié)果
圖7-2空白試樣在BAC2柱上的分析結(jié)果
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